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      短程蒸餾操作程序

      對于任何不熟悉短程蒸餾的人來說,該操作程序都是其基本出發點。掌握后,您可以調整參數以滿足您的特定需求。溫度和步驟會隨操作人員的材料和經驗而略有不同。

      -在嘗試蒸餾之前,應進行完整的冬季除碳和脫碳程序,以從提取的油中去除任何殘留的溶劑和非活性化合物(這將在另一篇文章中討論)。

      -將PTFE攪拌棒放入燒瓶中,并使用提供的玻璃漏斗開始將材料裝入沸騰的燒瓶中。

      -一旦裝載了材料,就開始組裝所有玻璃器皿并調整支架以固定玻璃器皿。確保在每個凸形接頭上涂少量潤滑脂。要散布油脂,請以圓周運動旋轉玻璃。您應該看到油脂完全散布在接頭周圍。將夾子夾放在各個關節上。接收母牛的方向應使**部分進入**接收燒瓶,而不是中間接收燒瓶。

      -單元安裝將shou先將加熱器/冷卻器連接到短路徑上的入口和出口。連接后,將溫度設置為50C。

      -將真空泵連接到隨附的真空歧管上的4個端口之一。歧管將允許您隔離短路徑的每個獨立組件,同時留給您一個額外的閥以使氣氛進出。

      -將冷阱連接到接收母牛,然后將另一個冷阱端口連接到歧管。用干冰填充冷阱(將冷阱接收瓶也放在干冰中,這將有助于防止其內容物真空沸騰)。

      -將隨附的量規連接到歧管。開始之前,請確保歧管上的所有閥門均處于打開位置。

      -將溫度計探頭插入頭部的溫度計適配器中。要固定溫度計,請擰緊塑料蓋,以使墊圈在內部被壓縮。您必須對此施加一些力量以形成緊密的真空密封。固定探針,使其略低于冷凝器開口。

      -將熱探針插入沸騰燒瓶上的適配器中,并重復與上述相同的過程以創建真空密封。您希望將探頭固定在盡可能深的燒瓶中,而又不影響PTFE攪拌棒。

      -檢查以確保所有連接牢固,并且所有組件均處于正常工作狀態。此時,您就可以開始操作了。(如果您有jue緣繩,則將沸騰的燒瓶和頭部的下四分之一包裹起來。使維格羅保持可見狀態以觀察反應。)

      -關閉通向大氣的歧管上的閥門。當您的真空泵開始抽氣時,檢查壓力表以確保沒有泄漏。

      -此時,您可以開始加熱和攪拌。打開加熱并設置為60C。打開攪拌并設置為約200 RPM。(如果使用模擬加熱罩,請將加熱旋鈕設置在中間位置。如果在蒸餾過程中使用模擬罩,則可以將其保持在該溫度。如果看不到任何反應,則將旋鈕稍微向上移過去直到反應開始為止的中間位置。)

      -一旦溫度達到50攝氏度,將地幔溫度提高至140攝氏度。此時您可能會在頭部看到一些反應,并且您的冷阱很可能正在滴落。隨著地幔變熱,能量從地幔到沸騰燒瓶的熱傳遞將zui為突出,您可能會看到頭部溫度計的溫度變化很快。沒關系 您應該允許地幔加熱到比設定溫度低約10度的溫度。逐漸升高的溫度將阻止地幔過沖。

      -地幔溫度達到130°C后,請將溫度設置為220°C(某些材料可能需要稍高的溫度才能完成蒸餾。應避免溫度超過250°C。)

      -您應該開始在180-190C左右或稍早之前看到頭部的反應。這是您的**個“頭腦”部分。**部分是所有不需要的東西。應格外小心地將這一部分與其他部分區分開。您會注意到該部分的顏色較深,帶有紅色,橙色和藍色。

      -當您看到頭部的顏色朝金色略有變化時,您將知道該分數已經結束。反應會在頭部增加。這是您的“主體”部分。讓這部分自清潔頭部一兩分鐘。然后,將母牛旋轉到中間的接收瓶。頭部的反應可能會有所不同,但永不停止。隨著燒瓶中液位的降低,將攪拌速度提高至400-800 RPM。(如果不發生反應,則將溫度一次升高不超過10度。如果發生zui小反應,則您仍處于初始的“頂頭”部分。請注意不要將母牛轉過早,因為這會破壞干凈的接收器主體燒瓶)。

      -現在有些棘手,但是不用擔心,每次蒸餾時,它都會變得更好。zui終的“尾料”餾分是**餾分和第二餾分的混合物,應保存起來,以便以后再蒸餾。理想情況下,您要在“尾巴”撞擊之前將接收牛轉成zui終的燒瓶。這將使您的“主體”盡可能純凈。當“尾巴”分數命中時,您將注意到非常明顯的顏色變化。如果您看到顏色變化,并且尚未將接收母牛轉到zui終的燒瓶中,請立即這樣做。同樣,zui好在此部分命中之前嘗試使接收母牛轉身。

      -當液位進一步降低時,將攪拌設置為900-1000 + RPM。您可能還需要補充一些熱量。如果反應減弱,則將溫度再提高10度。一旦反應停止并且餾出物停止流動,該過程就完成了。停止加熱,停止攪拌,并停止真空泵。打開閥門,讓大氣進入系統。

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