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      如何使用旋轉蒸發儀?

      旋轉蒸發儀

      旋轉蒸發儀 (也稱為“旋轉蒸發儀 ”)用于從反應混合物中除去溶劑,并且可容納3升的容積。它們幾乎可以在每個有機實驗室中找到,因為它們可以非??焖俚貓绦写巳蝿?。典型的旋轉蒸發器具有水浴,該水浴可以在金屬容器或結晶皿中加熱。這樣可以防止溶劑在蒸發過程中凍結。真空除去溶劑,用冷凝器收集并收集溶劑,以方便重新使用或處置。

      大多數實驗室在其旋轉蒸發儀上使用簡單的吸水器真空吸塵器,因此除非采取特殊預防措施,即使用額外的疏水閥,否則旋轉蒸發儀不能用于對空氣和水敏感的材料。在實驗室中,使用室內真空管線,循環浴或隔膜泵作為真空源(40-50托)。通常在裝置上施加真空這一事實意味著溶劑的沸點將大大低于環境壓力下的沸點(請參見下表)。

      溶劑 Bp(760托) Bp(40托)
      乙腈 81.8  ø Ç 7.7 ø Ç
      乙醚 34.6 ø Ç -27.7 Ô Ç
      乙醇 78.4 ø Ç 19 ø Ç
      乙酸乙酯 77.1 ø Ç 9.1 ø Ç
      正己烷 68.7 ø Ç -2.3 ø Ç
      庚烷 98.4 ø Ç 22.3 ø Ç
      甲醇 64.7 ø Ç 5.0 ø Ç
      100 Ô Ç 34.0 ø Ç

      由于燒瓶在蒸發過程中旋轉,因此表面積比正常情況大,這會大大增加蒸發速率。將溶劑收集在燒瓶中,然后可以將其妥善處理(有機溶劑廢物)。另外,由于使用較低的溫度,該方法還避免了目標化合物的過熱即氧化。就玻璃器皿和其他預防措施而言,此處適用與真空過濾相同的規則,即燒瓶上無裂紋等。

      使用旋轉蒸發儀的一般規則

      1. 在使用前,應始終清空設備的溶劑收集瓶,以防止不相容的化學藥品意外混合。安全**!
      2. 將裝有溶液的燒瓶放在旋轉蒸發儀上。使用防撞阱可防止溶液意外濺入冷凝器(并被污染)。強烈建議從干凈的碰碰燈泡開始,以防萬一碰到東西!這將使實驗人員可以回收溶液或固體。
      3. 使用金屬或Keck夾固定燒瓶和緩沖阱。下圖所示的綠色適用于24/40毛玻璃接頭。類似的藍色夾子適合19/22關節,而黃色夾子適合14/20關節,這很可能在實驗室中使用。如果您突破顛簸陷阱,則必須為此付出代價!
      4. 馬達上的刻度盤用于控制燒瓶旋轉的速度。典型的旋轉蒸發器使用變速無火花感應電動機,該電動機在0-220 rpm的轉速下旋轉并提供高恒定扭矩。此處的zui佳設置是7-8。
      5. 抽氣機的真空已打開。在大多數型號上,通過打開冷凝器頂部(上圖左側)的旋塞閥來管理真空開/關控制。去除溶劑后,該旋塞閥稍后還將用于排氣。
      6. 將燒瓶降低到水浴中(或升高水浴以將燒瓶浸入溫水中。(在大多數型號上,方便的手柄(帶有高度鎖定機構)可上下移動整個冷凝器/馬達/燒瓶組件)通常,冷凝器總成的傾斜度也可以調節,水浴溫度不應超過溶劑的沸點!!對于少量普通溶劑,則不需要浴加熱器。
      7. 溶劑應開始在冷凝器上收集并滴入接收瓶中。一些溶劑(例如乙醚或二氯甲烷)的揮發性非常強,以至于它們也會從接收瓶中蒸發掉并排到下水道。為防止這種情況,可以使用接收器上的冷卻浴或(在某些型號上)使用干冰冷凝器。另外,可以在真空源和冷凝器單元之間放置一個額外的捕集阱(帶有干冰或液氮)。將隔膜泵用作真空源時,這一點尤其重要。
      8. 一旦所有溶劑蒸發(或此時所需的溶劑),就解除真空。將燒瓶從水浴中取出,并停止旋轉。
      9. 必須清洗緩沖液收集器,并在蒸發完成后清空接收瓶。

      旋轉蒸發器的技巧和竅門

      在加熱浴中應使用蒸餾水,以zui大程度地減少覆蓋熱敏電阻和加熱線圈的浴中積垢。很難去除并降低浴的效率。此外,定期的自來水將促進令人惡心的藻類菌落的生長,特別是在夏季。zui好的方案是定期交換水。

      為了從盤管式冷凝器的內部去除藻類垃圾,必須將冷凝器從旋轉蒸發器中取出,并且將盤管浸入稀硝酸溶液中數小時。仔細沖洗內部后,重新組裝旋轉蒸發儀。使用硝酸時,應遵循所有標準的安全預防措施!

      固定燒瓶的磨砂玻璃接縫無需上油,但在極少數情況下,它(或撞球)可能會“凍結”。一些公司出售專用接頭夾,只需將一個方向擰緊即可釋放冷凍接頭。如果您不是很幸運有這些東西,但又不能松開關節,您可能需要向您的助教咨詢。

      如果使用機械泵代替抽吸器來產生真空,則必須使用輔助捕集器來防止溶劑破壞膜或吸收到油中。


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